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減常壓精餾裝置使用說(shuō)明
一、概述
蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來(lái)分離組分，經(jīng)多次平衡分離的蒸餾過(guò)程稱(chēng)為精餾。由于精餾單元操作流程簡(jiǎn)單、設(shè)備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制，其設(shè)計(jì)理論較為完善與成熟，從而在化工企業(yè)中，尤其在石油化工、有機(jī)化工、煤化工、精細(xì)化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見(jiàn)的精餾單元過(guò)程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、料液貯槽及測(cè)量?jī)x表等組成。精餾塔本身又分為板式塔和填料塔，本產(chǎn)品為不銹鋼制作的板式精餾塔。可進(jìn)行連續(xù)或間歇精餾操作，回流比可任意調(diào)節(jié)，也可以進(jìn)行全回流操作。
本裝置料液槽和產(chǎn)品槽全部放置在控制屏的下部，設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊美觀。
二、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能介紹
1、本實(shí)驗(yàn)裝置主要由真空系統(tǒng)、真空緩沖罐、精餾塔、冷凝器、再沸器、料液泵、回流泵、壓力表、產(chǎn)品罐、原料罐、流量計(jì)、溫度儀表、溫度傳感器、316不銹鋼管道和閥門(mén)及保溫材料等組成。
2、本裝置精餾塔體采用316不銹鋼制作，塔徑：φ57*3.5mm、精餾柱高：1.8M。可調(diào)節(jié)進(jìn)料位置，每段塔節(jié)都設(shè)有進(jìn)料口和取樣口。填料：拉西磁環(huán)。塔釜上設(shè)置進(jìn)料口，本精餾塔的回流比通過(guò)回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調(diào)節(jié)。
2、冷凝器殼體采用316不銹鋼制作。換熱管采用傳熱效率較高的不銹鋼管制作，管徑φ12mm、壁厚1mm，換熱面積0.028m2。冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲(chǔ)存在餾出液槽中，一部分通過(guò)回流比控制器后再返回精餾塔上部。另一部分則通過(guò)餾出液控制閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后送至產(chǎn)品槽。
3、塔釜臥式結(jié)構(gòu)，直接置于精餾塔下部，采用316不銹鋼制作，內(nèi)置電加熱管加熱。總加熱功率3600W，可調(diào)；分兩組，各1800W，兩組采用先進(jìn)的溫控儀表自動(dòng)控制，承擔(dān)精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)。
4、料液泵：采用不銹鋼增壓泵、最大流量10L/h、揚(yáng)程10m、輸入功率90W，進(jìn)行連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過(guò)加料出口閥、流量計(jì)向精餾塔加料。
5、回流泵：采用不銹鋼隔膜計(jì)量泵、最大流量10L/h、揚(yáng)程30m、輸入功率90W，進(jìn)行減壓精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過(guò)流量計(jì)及閥門(mén)調(diào)節(jié)。
6、溫度控制：本裝置配置一塊AI-518溫度控制儀表，三塊AI-702溫度巡檢儀；AI-518溫度控制儀表用于控制塔釜溫度，AI-702溫度巡檢儀可以直接顯示所對(duì)應(yīng)各點(diǎn)的溫度。
7、控制屏：本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、加料量的調(diào)節(jié)、回流比的調(diào)節(jié)，以及塔釜、塔頂溫度、塔釜壓力、加料量、產(chǎn)品量、回流量和微型泵出口流量的顯示，均集中在控制屏。
三、設(shè)備流程：
四、使用與維修
1、精餾塔的正常與穩(wěn)定操作
精餾塔從開(kāi)車(chē)到正常穩(wěn)定操作是一個(gè)從不穩(wěn)定到穩(wěn)定的漸進(jìn)過(guò)程。在這一過(guò)程中，塔內(nèi)的濃度分布會(huì)從不正常到正常，經(jīng)歷"逆行分餾"之后，才會(huì)轉(zhuǎn)入正常操作狀態(tài)。從"逆行分餾"到正常精餾，需要較長(zhǎng)的轉(zhuǎn)換時(shí)間。對(duì)實(shí)驗(yàn)室的精餾裝置，這一轉(zhuǎn)換時(shí)間至少需30分鐘以上。而對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)裝置，轉(zhuǎn)換時(shí)間有可能超過(guò)2小時(shí)。所以精餾塔從開(kāi)車(chē)到穩(wěn)定、正常操作的時(shí)間也必須保證在30 分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)，還必須經(jīng)過(guò)采樣分析才知道。如果在同一采樣點(diǎn)連續(xù)三次采樣分析（至少兩次，間隔10分鐘以上）結(jié)果均相近（不超過(guò)1％），則可認(rèn)為已進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。
2、維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件
① 根據(jù)給定的工藝要求嚴(yán)格維持物料平衡；
若總物料不平衡，進(jìn)料量大于出料量，會(huì)引起淹塔；反之，若出料量大于進(jìn)料量則會(huì)導(dǎo)致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我們可以導(dǎo)出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。兩式告訴我們，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下，還應(yīng)嚴(yán)格保證餾出液D和釜液W的采出率滿(mǎn)足組分衡算的要求。如果采出率D/F過(guò)大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。
② 根據(jù)設(shè)計(jì)要求，嚴(yán)格控制回流量；
在塔板數(shù)一定的情況下對(duì)于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足夠的分離能力來(lái)取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品，必須嚴(yán)格控制回流量（＝RD），以保證足夠的回流比。
③ 嚴(yán)格控制精餾塔內(nèi)的氣液兩相負(fù)荷量，避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象；
④ 嚴(yán)格控制塔壓降；
塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學(xué)狀況，根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時(shí)調(diào)整塔的加熱負(fù)荷與冷卻水量，以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實(shí)際生產(chǎn)中塔板壓降還可以反映塔板上的結(jié)構(gòu)變化（如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等），盡早了解，以便及時(shí)處理。
3、產(chǎn)品不合格時(shí)的調(diào)節(jié)方法
① 由于物料不平衡而引起的不正，F(xiàn)象及調(diào)節(jié)
在操作過(guò)程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的物料平衡則比較困難，因精餾過(guò)程常常會(huì)處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下，對(duì)于精餾過(guò)程應(yīng)有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況下操作，顯而易見(jiàn)，隨著過(guò)程的進(jìn)行塔內(nèi)輕組分將大量流失，重組分逐步積累，致使操作日趨惡化。
表觀現(xiàn)象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格，嚴(yán)重時(shí)餾出液會(huì)減少。造成這一情況的直接原因是：A.進(jìn)料組成有變化，輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng)，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持加熱負(fù)荷不變，減少塔頂采出，加大塔釜采出量和進(jìn)料量，使過(guò)程在DXdi < FXfi-WXwi 的情況下操作一段時(shí)間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí)，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過(guò)程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的狀態(tài)下操作。如果是原因A，若進(jìn)料組成的變化不大，調(diào)節(jié)方法同B。如果進(jìn)料組成的變化較大，則需改變回流量或調(diào)整進(jìn)料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情況下操作，則恰與上述情況相反，其表觀現(xiàn)象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進(jìn)料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng)，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持回流比不變，加大塔頂采出，同時(shí)應(yīng)增加加熱負(fù)荷，必要時(shí)還可適當(dāng)減少進(jìn)料量，使過(guò)程在DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時(shí)間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí)，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過(guò)程在DXdi> FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A，亦可按上述方法調(diào)節(jié)，必要時(shí)可調(diào)整進(jìn)料板的位置。
② 生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
人為因素或偶然因素導(dǎo)致進(jìn)料量的變化（可由進(jìn)料的流量計(jì)看出）引起的不正常操作，可直接調(diào)節(jié)進(jìn)料閥的開(kāi)度使之恢復(fù)正常。如果是生產(chǎn)需要有意改變進(jìn)料量，則應(yīng)以維持生產(chǎn)的穩(wěn)定操作為目標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié)，使過(guò)程仍然處于DXdi＝FXfi-WXwi的狀況下操作。
③ 進(jìn)料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
進(jìn)料溫度的變化對(duì)精餾過(guò)程的分離效果有直接影響，因?yàn)樗鼤?huì)直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量，易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時(shí)調(diào)節(jié)，后果是嚴(yán)重的。發(fā)生此類(lèi)情況，主要是通過(guò)調(diào)整加熱負(fù)荷來(lái)解決。
④ 進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同（1），但不如進(jìn)料量的變化那樣容易被發(fā)覺(jué)（要待分析進(jìn)料組成時(shí)才可能知道）。當(dāng)操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí)，往往會(huì)滯后，因此如何能及時(shí)發(fā)覺(jué)并及時(shí)處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問(wèn)題，應(yīng)引起高度重視。
五、操作步驟：
A、精餾減壓操作
1、打開(kāi)冷卻水閥和塔頂放空閥,并檢查餾出液槽的進(jìn)口閥是否已經(jīng)關(guān)閉（必須關(guān)閉）。
2、檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的2/3位置。
3、打開(kāi)電源及電加熱器開(kāi)關(guān)，并將電流逐步調(diào)至7.5A以上（順時(shí)針?lè)较颍?/span>
4、待塔節(jié)溫度升上后，將電流調(diào)回至4-6A。
5、當(dāng)操作進(jìn)入正常狀態(tài)后，開(kāi)啟真空泵，極限真空度可到5mmHg。
6、穩(wěn)定操作20～30min后，可開(kāi)始從塔頂、塔釜取樣口同時(shí)取樣分析。
7、完成實(shí)驗(yàn)后，先關(guān)閉加熱電源，待塔節(jié)溫度降低后再關(guān)閉冷卻水閥。
B、普通精餾連續(xù)操作
1、打開(kāi)冷卻水閥和塔頂放空閥。
2、檢查塔釜的液位是否在液位計(jì)的2/3位置。
3、打開(kāi)電源及電加熱器開(kāi)關(guān)，并將電流調(diào)至7.5A左右（順時(shí)針?lè)较颍?/span>
4、待塔節(jié)溫度升上后，將電流調(diào)回至4-6A。
5、穩(wěn)定操作20～30min后，可開(kāi)始從塔頂、塔釜取樣口同時(shí)取樣分析。
6、打開(kāi)塔頂餾出液槽的進(jìn)口閥和放空閥，開(kāi)始控制開(kāi)度小一些，以保證塔節(jié)內(nèi)的操作穩(wěn)定，操作20～30min后打開(kāi)回流流量計(jì)閥門(mén)開(kāi)始部分回流操作，并打開(kāi)產(chǎn)品流量計(jì)閥門(mén)開(kāi)始出料（控制回流比小一些，以確保產(chǎn)品含量達(dá)到90％以上）至產(chǎn)品貯槽，同時(shí)還要啟動(dòng)進(jìn)料泵，再打開(kāi)泵出口閥和進(jìn)料閥，控制流量稍大于產(chǎn)品流量，以確保物料平衡。
7、精心穩(wěn)定操作，每隔20～30min分析一次產(chǎn)品，以確保產(chǎn)品質(zhì)量，并隨時(shí)檢查塔釜液位，若超過(guò)最高顯示刻度，則應(yīng)放出部分釜液（不得低于液位計(jì)的2/3）。
8、完成實(shí)驗(yàn)后，先關(guān)閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。
六、注意事項(xiàng)
1．開(kāi)車(chē)前應(yīng)預(yù)先按工藝要求檢查料液的組成與數(shù)量；
2．開(kāi)車(chē)前，必須認(rèn)真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液（最低控制液位應(yīng)在液位計(jì)的中間位置）；
3．預(yù)熱開(kāi)始后，要及時(shí)開(kāi)啟冷卻水閥和塔頂放空閥，利用上升蒸汽將不凝氣排出塔外；當(dāng)釜液加熱至沸騰后，需嚴(yán)格控制加熱量；
4．開(kāi)車(chē)時(shí)先在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流，以減少開(kāi)車(chē)時(shí)間；
5．進(jìn)入部分回流操作時(shí)，要預(yù)先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后，才能轉(zhuǎn)入部分回流操作；
6．操作中應(yīng)保證物料的基本平衡，塔釜內(nèi)的液面應(yīng)維持基本不變；
7．操作時(shí)必須嚴(yán)格注意塔釜壓強(qiáng)和塔節(jié)內(nèi)溫度的變化。
8．取樣必須在穩(wěn)定操作時(shí)才能進(jìn)行，取樣過(guò)多會(huì)影響塔內(nèi)的穩(wěn)定操作。分析用過(guò)的樣品應(yīng)倒回料液槽內(nèi)。
9．停車(chē)時(shí)，應(yīng)先停進(jìn)、出料，再停加熱系統(tǒng)，過(guò)4～6分鐘后再停冷卻水，使塔內(nèi)余氣盡可被完全冷凝下來(lái)。
10．嚴(yán)格控制塔釜電加熱器的輸入功率，要及時(shí)添加導(dǎo)熱油，需在罐體一半以上以免燒壞電加熱器。
11．開(kāi)啟轉(zhuǎn)子流量計(jì)的控制閥時(shí)不要開(kāi)得過(guò)猛，以免沖壞或頂死轉(zhuǎn)子。
七、設(shè)備的維修與保養(yǎng)
日常的設(shè)備保養(yǎng)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1、使用一段時(shí)間后，都必須注意塔釜、料液槽和產(chǎn)品槽的排污和清洗，并放盡殘夜。
2、加料時(shí)應(yīng)使用隨裝置配備的加料漏斗，并注意料液槽的液位以液位計(jì)的最上部為佳，避免料液加到料液槽外面，加料前必須先將漏斗清洗干凈，以免灰塵隨料液進(jìn)入料液槽，進(jìn)而堵塞管道，影響操作。
3、設(shè)備安裝調(diào)試好以后，盡量不要隨意將配置的熱電偶移動(dòng)或抽出，以免影響測(cè)量精度。
4、如果管道連接件泄漏，可用維修的活動(dòng)扳手緊錮連接螺母，或加密封生料帶之后再緊錮，還不行，則必須更換管道接頭或管道。
